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微庫侖氯測定儀的精度如何?

瀏覽次數(shù):1892日期:2026-04-14
一、 微庫侖分析法特點:

微庫侖法又稱動態(tài)庫侖分析法,在測定過程中,其電位和電流都不是恒定的,而是根據(jù)被測物濃度的變化,應(yīng)用電子技術(shù)進行自動調(diào)節(jié)的電化學分析方法。(準確度、靈敏度和自動化程度更高)

二、 微庫侖儀工作原理圖:

微庫侖儀工作原理圖

(ESR,是EquivalentSeriesResistance三個單詞的縮寫,翻譯過來就是“等效串聯(lián)電阻”)

微庫侖氯測定儀
三、 微庫侖儀的組成:

1、 電解池(滴定池):組要是由滴定杯及兩組電極組成

⑴指示電極/參比電極:指示電極/參比電極組成一組測量電極,指示電極電位由電解液中滴定劑濃度決定,在我們班組總氯儀器EA5000中,復合電極(內(nèi)充液為0.6mol/L Na2SO4)即起到指示電極/參比電極這組電極的作用;

⑵工作電極(電解電極):電解產(chǎn)生滴定劑(EA5000中銀電極和鉑電極組成一組工作電極);

⑶電解液(EA5000氯電解液):稱取2.7g無水的分析純醋酸鈉(CH3COONa),移入干凈的1升容量瓶中,加入200ml的超純水,溶解醋酸鈉,加入800 l的100%優(yōu)級純醋酸(CH3COOH)、800mlCH3COOH),至刻度并搖勻。

2、 庫侖放大器:根據(jù)“零平衡原理”設(shè)計,放大器與滴定池組成一個閉環(huán)自動控制系統(tǒng),指示電極與參比電極間產(chǎn)生一個點位信號,此信號與外加電壓反向串聯(lián)后輸入到放大器。

微庫侖氯測定儀使用什么原理進行測量?
  
  微庫侖氯測定儀是采用動態(tài)庫侖法原理進行測量的。
  
  在樣品在轉(zhuǎn)換管中燃燒時,發(fā)生氧化還原反應(yīng),樣品中的被測物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),轉(zhuǎn)化為可滴定離子,被載氣帶入滴定池進行滴定,測量電解滴定過程中消耗的電量。根據(jù)法拉第定律,每通過96500庫侖的電量,在電極上即會析出或溶入1克當量的物質(zhì)。用公式表示如下:W=Q/96500*(M/N),式中:W——析出物質(zhì)的量,以克計算;N——在電極上每析出或溶入一個分子或原子所消耗的電子數(shù)目;M——析出物質(zhì)的分子或原子量;Q——電解時通過電極的電量。
  
  樣品被載氣帶入裂解管中和氧氣充分燃燒,其中的硫或氯定量地轉(zhuǎn)化為SO2或HCL。SO2或HCL被電解液吸收并發(fā)生如下反應(yīng):SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-或HCL+Ag+=AgCl↓+H+,反應(yīng)消耗電解液中的I2或Ag+,引起電解池測量電極電位的變化,微庫侖氯含量測定儀檢測出這一變化并給電解池電解電極一個相應(yīng)的電解電壓。在電極上電解出I2或Ag+,直至電解池中I2或Ag+恢復到原先的濃度。儀器檢測出這一電解過程所消耗電量,由法拉第電解定律推算出反應(yīng)消耗的I2或Ag+的量,從而得到樣品中S或CL的濃度。

微庫侖硫氯測定儀是應(yīng)用微庫侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)計的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負反饋系統(tǒng)。儀器的工作原理如圖1所示。

微庫侖氯測定儀使用什么原理進行測量

圖1工作原理

滴定池中的參考電極供給一個恒定的參考電位,并與測量電極組成指示電極對產(chǎn)生一電壓信號。這一信號與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端。當兩電壓值相等時,放大器輸入為零,輸出也為零,在電解電極對之間沒有電流通過,儀器顯示器上是一條平滑的基線。當樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測物質(zhì)在石英裂解管中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子,并由載氣帶入滴定池與滴定劑發(fā)生反應(yīng),使滴定劑濃度了生變化,測量電極對這一變化產(chǎn)生相應(yīng)的電位響應(yīng)化,從而使參考——測量電極對的電位發(fā)生相應(yīng)的變化,使這一電位值不再等于儀器給定的偏壓值,兩者的差值即為庫侖放大器的輸入信號,該信號值送入微機控制的微庫侖放大器,經(jīng)放大后輸出相應(yīng)的電壓加到電解池電解電極對(陰、陽極)上,在陽極上電生出滴定離子,以補充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進行,直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進入,并已電生出足夠的滴定離子,使指示電極對的值又重新等于給定偏壓值,儀器恢復平衡。在消耗—補充滴定離子的過程中,測量電生滴定劑時的電量,依據(jù)法拉第定律進行數(shù)據(jù)處理,則可計算出樣品含量?!?/span>
  
微庫侖氯詳細解析

滴定池中的參考電極供給一個恒定的參考電位,并與測量電極組成指示電極對產(chǎn)生一電壓信號這一信號與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端,當兩電壓值相等時,放大器輸入為零,輸出也為零,在電解電極對之間沒有電流通過,儀器顯示器上是一條平滑的基線。

當樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測物質(zhì)在石英裂解管中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子,并由載氣帶入滴定池與滴定劑發(fā)生反應(yīng),使滴定劑濃度發(fā)生變化,測量電極對這一變化產(chǎn)生相應(yīng)的電位響應(yīng)化,從而使參考---測量電極對的電位發(fā)生相應(yīng)的變化,使這一電位值不再等于儀器給定的偏壓值,兩者的差值即為庫侖放大器的輸入信號,該信號值送入微機控制的微庫侖放大器,經(jīng)放大后輸出相應(yīng)的電壓加到電解池電解電極對(陰、陽極)上,在陽極上電生出滴定離子,以補充消耗的滴定劑。

上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進行,直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進入,并已電生出足夠的滴定離子,使指示電極對的值又重新等于給定偏壓值,儀器恢復平衡。在消耗—補充滴定離子的過程中,測量電生滴定劑時的電量,依據(jù)法拉第定律進行數(shù)據(jù)處理,則可計算出樣品含量。

五、法拉第定律概述

電解時,電極上析出或溶入的物質(zhì)量和通過電解池的電量成正比;每通過96500庫侖的電量,在電極上即析出或溶入1克當量的任何物質(zhì)。

                       Q    M
                 W= —————×——
                      96500   n
W——析出的物質(zhì)質(zhì)量,以克計
n——電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)
M——待測物質(zhì)的分子或原子量
Q——電量,以庫侖計

法拉第定律是庫侖分析的基礎(chǔ),此公式是庫侖分析中的基本方程,所有的庫侖分析都根據(jù)這個方程式來進行計算。

六、微庫侖氯分析儀推薦

目前市面上的微庫侖氯分析儀操作大多比較復雜,那是因為該方法需要調(diào)偏壓、增益這些參數(shù),偏壓好不好調(diào)和電解池有直接關(guān)系,對電解池要求很高,目前市面上大多儀器采用的還是老式電解池瓶,很難清洗干凈,就算清洗干凈了,加入電解液后趕氣泡也比較麻煩,有一點瑕疵偏壓就調(diào)不好。

現(xiàn)在我公司采用新型微庫侖氯電解池,擁有好清洗、無需趕氣泡、偏壓穩(wěn)定等優(yōu)點,大大加強該方法的測量效率。儀器型號參數(shù)如下:

微庫侖氯測定儀是應(yīng)用微庫侖分析技術(shù),采用計算機控制微庫侖滴定的產(chǎn)品,具有性能可靠、操作簡易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點。符合SH/T 0253、SH/T 0222、GB/T 11060.4、GB/T 11061.4、GB/T 6324.4、GB/T 12688.6、GB/T 11141、GB/T18612等標準,可用于石油化工、煤化工、芳香烴、天然氣等產(chǎn)品中氯含量的分析。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、商檢、高校及科研等部門。

以上信息僅供參考,如有需要,建議您查閱相關(guān)網(wǎng)站。
  
  微庫侖氯測定儀的精度如何?
  
  根據(jù)一些資料,微庫侖氯測定儀采用先進的電化學技術(shù),能夠?qū)崿F(xiàn)高精度的硫氯測量和分析,其測量范圍廣泛,可以滿足不同樣品要求的測量精度,一些產(chǎn)品的精度可達99%。此外,一些微庫侖氯測定儀的重量為46Kg,具有穩(wěn)定的性能和可靠的操作,分析精度高,重復性好,可測樣品狀態(tài)為液體,氣源要求為普氮和普氧,外形尺寸為700×480×540(mm),響應(yīng)時間為1小時左右。
  
  綜上所述,微庫侖氯測定儀的精度較高,但需要注意的是,具體的精度可能會受到不同型號、品牌和生產(chǎn)商的影響,在購買和使用這類產(chǎn)品時,建議參考具體的產(chǎn)品說明和文獻資料來確認精度信息。
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